酯交換法:以甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)和乙酰乙酸乙酯(AAA)為原料,在催化劑作用下發(fā)生酯交換反應(yīng)生成AAEM。反應(yīng)方程式為:HEMA + AAA → AAEM + 乙醇。具體操作是將甲基丙烯酸羥乙酯和乙酰乙酸乙酯混合,加入催化劑(如鋰摻雜氧化鎂鋯固體超強堿催化劑)和阻聚劑(如甲基氫醌),在118-125℃下充分反應(yīng)。反應(yīng)過程中邊反應(yīng)邊蒸餾,將副產(chǎn)物乙醇蒸餾出來。反應(yīng)結(jié)束后,分離出催化劑,再將所得液體產(chǎn)物進行蒸餾,蒸出多余的乙酰乙酸乙酯,即可得到AAEM。該方法成本較低,對環(huán)境污染小,但反應(yīng)溫度較高,副反應(yīng)相對較多。
酯加成法:以甲基丙烯酸羥乙酯與二乙烯酮為原料,通過酯加成反應(yīng)合成AAEM。該方法轉(zhuǎn)化率高,選擇性好,副產(chǎn)少,但原料二乙烯酮劇毒,存在一定的安全風(fēng)險和環(huán)境問題。具體的反應(yīng)條件和操作流程因具體工藝而異,通常需要在合適的溶劑和催化劑存在下,控制一定的溫度和反應(yīng)時間進行反應(yīng)。
此外,還有兩步法合成工藝。第一步先將阻聚劑、催化劑、溶劑和乙二醇混合,然后滴加甲基丙烯酰氯等化合物A,升溫反應(yīng)后通過蒸餾得到甲基丙烯酸羥乙酯。第二步將催化劑、阻聚劑、溶劑和甲基丙烯酸羥乙酯混合,加入乙酰乙酸甲酯等化合物B,升溫反應(yīng)后再通過蒸餾得到乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(即AAEM)。該方法反應(yīng)選擇性好,產(chǎn)品收率高,且反應(yīng)中無有毒氣體生成,較為環(huán)保。